紅外低硫傳感器信噪比改善方法研究

　　摘要：低硫的紅外探測是一個非常重要的研究領域，但由于紅外硫的吸收峰在一個特殊的波段，與人體紅外波段重合，所以國外的先進技術大都對中國封鎖，而國內的低硫傳感器存在交叉吸收誤差，檢出限不夠、檢測精度低等缺陷。本文以煤中硫元素的測試為基礎，研究采用了電調制熱釋電紅外傳感器在測量硫元素過程中存在的以上問題，主要開展了探測器穩定性、恒溫測試、氣室噪聲、濾波等改善傳感器信噪比的相關改進設計和實驗，并提出了優化的方案，優化后經過實驗測試，整個測試系統的信噪比提升近 50%，檢出限從原來的 100ppm 提升到近 10ppm。低硫測量平均值為 0.382%，SD 為 0.006%，RSD 為 1.2%，瓶內 RSD 為 0.9%。達到了低硫的高精密測試。

　　關鍵詞：熱釋電紅外傳感器;紅外吸收峰;低濃度硫檢測;信噪比改善

　　陳新喜; 魏麗君， 計算機測量與控制 發表時間：2021-11-18

　　0 引言

　　煤在我國的生產生活中起著至關重要的作用，占到能源總量的 80%[1-4]，但是煤炭在燃燒的過程中，不但會釋放引起溫室效應的二氧化碳，更重要的是會產生造成環境污染的二氧化硫，煤中的硫含量遠高于石油和天然氣，煤燃燒產生的二氧化硫排量占到了總二氧化硫排量的 90%以上[5-6]，因此，對煤中硫含量進行精確的測試，有利于對煤燃燒時進行有效的監控，保護自然環境，同時，硫含量的精確測量是評估煤質量的一項重要指標。

　　當前煤中硫含量的測量方法主要分三種[7-11]：艾士卡法、庫侖滴定法和紅外吸收法。其中，艾士卡法、庫侖滴定法在要求不高的一般工業環境下應用比較廣泛，檢測環節多，操作比較復雜，檢測精度不高[12-13]，因此，近年來，更多的專家學者和企業更多的研究采用紅外吸收法測定煤中硫的含量。

　　紅外吸收法主要是采用朗伯—比爾(Lambert-Beer)吸收定律[14-17]，根據二氧化硫的紅外吸收特性，將煤樣在高溫下充分燃燒，通過紅外池對燃燒后的氣體進行有效吸收，從而達到檢測二氧化硫含量的目的，通過化學轉換，就可以精確得到煤中硫的含量。但是二氧化硫的紅外吸收峰波段在一個特殊的敏感區域，與人體紅外的波段重合 [18-22]，因此很多發達國家對于該波段的紅外探測器是對中國實施技術封鎖的，因此，研究高精密的低硫傳感器具有更加重要的意義。

　　1 紅外吸收法檢測機理

　　紅外吸收法的原理主要是朗伯—比爾(Lambert-Beer)吸收定律，它的工作原理是當紅外光平行通過被測樣氣時，被測氣體分子會對特定波長的紅外光產生吸收作用，每一種氣體都存在有特征吸收峰，具體如圖 1 所示。

　　其具體的轉換關系為：設平行入射光的強度為 0 I ，出射光的強度為 1I ，氣體介質的厚度為 L,氣體的濃度為 c,氣體的吸收系數為 μ ，則其關系表達式為： 1 0 exp( ) i i I = − I Lc ∑μ (1)其中 μi 是表示不同氣體的吸收系數， i c 是表示不同氣體的濃度。

　　2 紅外低硫傳感器的檢測誤差分析

　　從紅外池可以看出，主要分四個部分組成，紅外光源、鍍金氣室、濾光片、紅外接收裝置，因此誤差的分析從這四個方面入手。

　　光源的穩定性受調制方式的影響，機械調制的震動更大，誤差會更大，當前主流的驅動方式是采用電調制方式，但是調制深度在調制頻率達到某一范圍閾值后會迅速下降，但是調制頻率太低，會給系統帶來白噪聲，因此，為了設置合適的調制頻率，需要對光源進行反復測試，本文設計采用的是脈沖紅外光源 IRL715，該紅外光源調制深度與調制頻率的關系圖如圖 3 所示。

　　鍍金氣室是整個傳感系統的關鍵，其內部的光潔程度和溫漂對結果起著幾乎決定性的作用，此外由于檢測氣體中有可能含有腐蝕性，因此氣室內壁采用鍍金處理。光潔度直接反應到結果上就是漫反射帶來的誤差，此外，氣室的長度也會根據檢測氣體的需要而進行長度的選擇，因此，在設計過程中，務必保證氣室的光潔度，盡可能的減少漫反射帶來的誤差。溫漂則只能通過設置恒溫系統來降低誤差值。

　　在一些系統中，設計了參比氣室，對固定誤差的消除有一定的幫助，但是增加了成本，同時，在結構的設計上，也會增加一定的難度。

　　濾光片的選擇需要根據待測氣體的吸收峰進行選擇窄帶濾光片，在要求高精度的場合，在濾光片之前，會設計聚光塔，聚光塔的作用在一定程度上就是減少氣室帶來的誤差的，能在一定程度上提高信噪比。

　　紅外接收裝置的設計采用熱釋電探測器 LHi814G2/G20。該探測器沒有設計前置放大電路，因此，在探測器接收前，對信號進行放大和濾波處理是提升信噪比的有效途徑，并且設計的信號處理電路的必須具有良好的選頻特性、高選擇性、窄帶通，這在很大程度上決定了微弱信號處理電路設計的成敗。

　　3 信噪比改善方法研究

　　3.1 設置合適的光源驅動電路和調制頻率

　　根據前面的分析，結合調制深度與調制頻率的關系曲線圖，選擇 10Hz 以下的頻率調制下，調制深度幾乎是一條直線，沒有變化，因此選擇 10Hz~20Hz 的區間范圍進行測試，測試不同頻率下信號幅度的變化如表1 所示。

　　從測試結果看，當調制頻率在 13Hz 時，信號值達到了最大值，而頻率大于 13Hz 以后，信號的幅值減小明顯，因此，根據頻率在合理范圍內盡可能大的需求，選擇調制頻率為 13Hz。

　　頻率的輸出在本設計中也是重要的一環，如果采用硬件產生，其一會增加成本，其二是更多的硬件會引入更多的誤差源，因此本設計采用 CPLD，通過軟件的方式，產生 13ZH 的調制信號，既準確又節約了成本，但是對開發的難度提出了更高的要求。

　　此外，光源驅動電路的設計也同樣重要，一般情況下，隨著時間的推移，光源存在老化現象，現有的設計很多采用恒流設計，但是在本設計方案中，為了確保設計的水平和門檻，同時更好的保證光源信號的一致性，設計采用恒功率設計。

　　3.2 恒溫控制系統的設計

　　非分光紅外傳感器系統的溫漂一直是系統測試誤差的重要來源，溫漂的因素復雜，包括電源電壓的波動、器件的溫漂、氣室的溫漂等，在當前的很多設計中，采用了自適應的溫度校正函數，將各種溫漂的影響因素各自的權重通過單一變量原則進行測量，標定權重，最后得到一個標準化的校正系數，該方法在測試權重系數時同樣會存在誤差，而且計算和數學建模困難，不能從根本上解決溫漂問題;也有學者設計了恒溫系統，但是恒溫的精度不夠，后者設計的恒溫溫度跟室溫的差別不到，很容易收到環境溫度的影響，因此，本方案在設計時，設計完成了一款高精度的恒溫系統，該溫度要高于環境溫度，但又不影響元件器工作的合適恒溫，經過反復的測試和驗證，設置恒溫溫度為 48℃。控溫精度要求保持±0.1℃，效果能達到的最佳狀態，測試結果極大的消除因為溫漂帶來的溫差。

　　在設計過程中，為了能提高控溫的精度，設計采用增量式 PID 算法、階梯式恒溫控制，其控制方法的示意圖如圖 4 所示，控溫系統的測試效果如圖 5 所示，比較現有恒溫系統的精度，提高了近 10 倍 。

　　3.3 光錐的設計

　　光錐是一種是聚光元件，可以增加光照度和減小探測器面積，有效減小由于氣室漫反射帶來的誤差。

　　光錐的設計主要根據需要解決光錐的兩端半徑和確定光錐的長度和錐頂角問題，半徑的選擇要根據拋光管的內外徑設置，本裝置設計時選用的鍍金氣室拋光管的內徑為 7cm，因此設計的光錐草圖如圖 6 所示。錐頂角根據 平行光入射臨界光線經過一次反射正好到達的對邊底端為標準進行設計。

　　3.4 后置放大與信號濾波電路設計

　　根據前年的分析，在設計時如果選擇直接帶有前置放大電路的探測器，那信號的處理將會存在固有誤差，沒辦法進行處理，因此，設計時主要采用后置放大，在放大的同事要和濾波電路分二級設計，第一次放大倍數較小，第二級放大倍數較大，第一級信號放大電路放大倍數小的原因主要是為了降低對噪聲的放大，第二級處理電路經過采用線性平均值與濾波電路對噪聲進行濾波處理，為了達到更好的濾波效果，硬件濾波和軟件濾波同時使用。

　　線性平均值濾波電路如圖 7 所示，兩級電路的選頻特性要保持一致，此外，二級電路的品質因素的設計，要滿足最佳平坦特性的要求，最大限度的降低噪聲，在接入到 MCU 處理器時，也可以在信號的最后面加一級 π 型濾波，能起到更好的效果。

　　在此基礎上，軟件設計上采用平滑濾波，或者冒泡法，對信號進行處理，能更大程度的提升信噪比。

　　在電路的去噪處理上，PCB 板的制作同樣至關重要，碳和硫傳感器的信號處理，在 PCB 制作上，分成兩個完全并行的處理模塊，在信號的處理上，信號線的周圍每隔一定的小距離就設置地線，分布在信號線的兩側，這同樣會很大程度上屏蔽交叉干擾信號，提升信噪比。

　　3.5 紅外池測試箱體的設計

　　整個紅外池將放在一個測試箱體中，整個箱體內為了使得溫度不存在差異性，在加熱源的旁邊設置了一個小型的風扇，該風扇的作用是為了加強箱體內的氣體的流動，確保整個恒溫箱體中的每一個點的溫度都能達到高度的一致性。

　　在恒溫箱體的四周以及上下蓋板上，都設計采用了恒溫海綿，其作用是防止室溫與其交換，其二是為了保溫，降低整個箱體的熱容量。

　　經過以上的分析和改進，對整個系統進行了完整的優化設計，一系列的改進后，對改進之前的改進后的設備進行了對比實驗，實驗在同一實驗室，由同一測試員進行測試所得。其測試結果如圖 8 和圖 9 所示。

　　由測試結果可以看出，輸出信號的幅值得到了信號放大，波動范圍在放大倍數為 5 倍的情況下，由原來的 130mV 降到了 40μV 左右。信噪比得到比較明顯的改善。

　　4 實驗測試

　　4.1 取樣與校準

　　采用實驗用天平稱取 1.0g 的煤樣，在鼓風干燥箱內 105℃的情況下干燥 1-1.5 小時，再通過天平測量質量，可獲取煤樣水分情況，然后放在坩堝總重備用。坩堝每次在使用前必須在燃燒管中干燥 5 分鐘以上，并且最多重復使用 3 次，確保取樣的精確性。

　　校準采用單標多點校準。用煤標準物質每周一次對定硫儀進行單標多點校準。

　　4.2 實驗

　　1)啟動燃燒管，待溫度穩定到 1380℃1 小時后，開始實驗;

　　2)實驗過程中，依次采用單點校準，檢測 1 個標準物質校準后，測量 2 個實驗煤樣，然后如此循環。這樣測量有利于提高校準的精度，從而提升煤樣的檢測精度;

　　3)為了煤樣中硫的充分釋放，將 wo3 均勻覆蓋在待測煤樣表面;

　　4)正式測試前，要啟動儀器清洗氣路，待平衡后，將樣品坩堝推入測試，測量時間確定為 3 分鐘/次;隨著燃燒過程的進行，紅外吸收信號將會迅速增長，充分燃燒到達頂點后，吸收信號會逐漸回落;3 分鐘后，吸收信號回到測試基線上;一次測試完成后，需要等待 8 分鐘左右，再進行下一個煤樣的測試，依此類推;

　　5)樣品測試全部完成后，不能立即關機，而是待控制程序關閉，燃燒管冷制至少 1 小時后才可關機。

　　4.3 測試數據與分析

　　在測試過程中，分別采用了 2693b、 CaSO4 進行了設備校準，校準的具體測試數據如表 2 所示。

　　從表中的測試結果可以看出，采用 2693b 標準物質進行校準時的效果更好，因此，校準環節采用 2693b。

　　通過校準后，進入樣品測試，測試完 2 個樣品后，再進行一次校準，分別在多點校準和單點校準情況下，分別對 5 瓶樣品進行了 3 次測試，測試數據如表 3 所示。

　　測量平均值為 0.382%，SD 為 0.006%， RSD 為 1.2%，瓶內 RSD 為 0.9%。

　　5 結束語

　　本文在分析了當前紅外低硫傳感器存在的精度不夠，重復性低的問題的基礎上，對探測系統可能存在的噪聲源進行了具體的分析，并提出了改進方案，主要針對光源的驅動和調制電路、恒溫控制系統的設計、微弱信號處理電路的設計和優化等，完成后對優化前后的系統信號通過標準物質進行了對比測試，紅外池的信噪比改善明顯，然后采用優化后的探測系統進行了紅外低硫的具體測試實驗，采用 2693b 進行校準，經過實驗測試，該紅外低硫傳感器的檢測精度提升了近 10 倍，檢出限從原來的 100ppm 提升至 10ppm 左右，最后采用低硫探測儀測量了 5 瓶同種煙煤樣品的硫含量，測量結果的平均值為 0.382%，SD 為 0.006%，RSD 為 1.2%，瓶內 RSD 為 0.9%。達到了低硫的高精密測試。