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碘鹽測定干擾因素研討

2021-05-25 8614 制鹽工業(yè)論文

本文作者:徐明璇 單位:廈門市同安區(qū)疾病預防控制中心

還原性雜質(zhì)會影響碘酸鉀碘鹽的定量分析,如使用含有還原性物質(zhì)的磷酸,會造成檢測結果偏低。檢查磷酸的方法:取磷酸1.0mL于10mL比色管中,加純水至10mL,搖勻,加高錳酸鉀溶液(16mg高錳酸鉀溶于100mL純水配制)1滴后搖勻,被檢磷酸溶液呈微紅色維持1min不褪色,則符合使用要求;若微紅色快速消失,繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液才呈微紅色,則不使用。

碘化鉀固體為雪白晶體,不能泛黃色。呈黃色表明已被空氣氧化析出碘。碘化鉀溶液配制可加碳酸鈉0.01%,使成弱堿性提高穩(wěn)定性。存放于棕色瓶避光置暗處或冰箱。

需臨用配制。淀粉溶液易變質(zhì),腐敗變質(zhì)的淀粉溶液表面上還能與碘顯色指示終點,但可能含有如葡萄糖醛基類的還原性物質(zhì)可還原碘,會造成碘的定量誤差。

測定影響因素。現(xiàn)場采樣和測定稱量前要將樣品混勻。外界氣濕條件變化會引起容器(包裝)內(nèi)鹽樣中碘酸根離子遷移而改變其中碘含量的分布狀況,因此在碘鹽監(jiān)測采樣及測定稱量前都應混勻樣品。

使用含微量游離性氯的蒸餾水,會氧化碘化鉀產(chǎn)生碘,會明顯消耗硫代硫酸鈉標液空白值,不應忽視,否則造成碘鹽碘定量誤差。

應先加碘化鉀溶液后加磷酸溶液。一些鹽樣不純凈,存在酸性條件下還原碘酸鉀離子的還原性物質(zhì)。先加磷酸將使碘酸鉀損失;而先加碘化鉀,酸化時碘離子先于碘酸鉀反應析出碘,可減少碘含量測定誤差。

在滴定時,如被滴定溶液中的分子碘濃度較高時,溶液呈較深黃色時,搖動不可以太劇烈,以避免碘分子揮發(fā)損失。淀粉溶液應該在滴定接近終點時加入。

用硫代硫酸鈉滴定碘時,應在大部分碘已被還原,溶液呈淺黃色的時候加入,否則有較多碘被淀粉膠粒包住,使滴定臨近終點的藍色褪去很慢,妨礙終點的敏銳。滴定到終點后經(jīng)過幾分鐘溶液出現(xiàn)藍色,這是由于溶液中的碘離子被空氣氧化為碘而再與淀粉顯色,不會影響測定結果,不可再滴定。

注意控制檢測環(huán)境的溫度,溫度高時將增大碘的揮發(fā)性,降低淀粉指示劑的靈敏度。當夏季氣溫較高時,宜在空調(diào)降溫環(huán)境中進行碘量法測定。只有了解這些試劑的有關性質(zhì)和碘量法的技術要點,才能更好地掌握碘鹽檢測方法技術,提高檢測質(zhì)量。

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