【摘 要】 目的 建立氣相色譜法測定外傷如意膏中冰片含量的方法。方法 采用WAX PEG-20M毛細管柱,柱溫為140 ℃,進樣口溫度為230 ℃,檢測器溫度為250 ℃,流速為1.0 mL/min。結果 線性范圍為0.051 38～0.513 8 mg,平均回收率為96.0%,RSD=1.26。結論 該方法簡便、易操作,能有效控制該產品的質量。
【關鍵詞】 外傷如意膏;龍腦;氣相色譜法;含量測定
外傷如意膏由紫草、大黃、地榆、梔子、冰片等組成,具有清熱解毒、涼血散瘀、消腫止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞傷、骨折脫臼、筋傷積瘀、皮肉損傷化膿、燙火傷等。為完善、提高本產品的質量標準,確保制劑的質量和療效,我們對其含量測定方法進行了研究[1]。
1 儀器與試藥
安捷倫8960N氣相色譜儀,FID檢測器。龍腦(批號155987)、水楊酸甲酯(批號110707-200710)購于中國藥品生物制品檢定所;外傷如意膏為本公司產品。所用試劑均為分析純。
2 色譜條件
WAX PEG-20M毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫：140 ℃;進樣口溫度：230 ℃;檢測器溫度：250 ℃;載氣流速：1.0 mL/min;理論塔板數按內標峰計應不低于3 000。
3 方法與結果
3.1 溶液的制備
3.1.1 內標液
取水楊酸甲酯適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液,作為內標溶液。
3.1.2 對照液
取龍腦對照品50 mg,置50 mL量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成對照液。
3.1.3 校正因子的測定
精密量取對照液1 mL,置10 mL量瓶中,精密加入內標溶液1 mL,加無水乙醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。取1 μL注入氣相色譜儀,計算校正因子為0.633 5, RSD=1.2%[2]。
3.1.4 供試品溶液的制備
取本品5支,內容物混勻,取1 g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加無水乙醇10 mL,超聲處理(功率350 W,頻率50 kHz)10 min,放冷,再稱定重量,用無水乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精取續濾液5 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入1 mL內標溶液,無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
3.1.5 陰性對照溶液的制備
按處方量取除冰片外的其他藥材,依法制成陰性樣品,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。
3.2 專屬性考察
按照色譜條件,將對照品溶液及陰性樣品溶液各進樣1 μL,龍腦與內標物水楊酸甲酯可分離,空白樣品在龍腦與內標物的位置無相應峰出現。結果見圖1。
3.3 線性范圍的考察
精密吸取對照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分別置于10 mL量瓶中,各精密加入內標溶液1 mL,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,各取1 μL進樣,測定峰面積。以對照品溶液濃度為橫坐標,以內標溶液峰面積與對照品峰面積之比為縱坐標,得到回歸方程：Y=0.57 506X-0.010 516 8,r=0.999 8,線性范圍為0.051 38～0.513 8 mg。
3.4 穩定性試驗
取同一批號的供試品溶液,在0、1、2、4、6、8 h分別進樣測定,結果峰面積的RSD=0.27%。
3.5 重復性試驗
精密吸取外傷如意膏同一份供試品溶液1 μL,重復進樣5次,按測定方法測定,樣品中平均含龍腦2.45 mg/g,其RSD=0.33%。
3.6 加樣回收率試驗
稱取已測定含量的樣品1 g(批號UE0001,含量2.45 mg/g),共5份,分別精密稱定,置錐形瓶中,同時加入一定量的龍腦對照品,按供試品溶液的制備方法制備,測定,結果見表1。表1 加樣回收率試驗結果(略)
3.7 樣品測定
分別取不同批次的外傷如意膏約1 g,按供試品溶液制備方法制備,分別吸取對照品溶液及供試品溶液各1 μL,注入氣相色譜儀,測定結果見表2。表2 龍腦含量測定結果(略)
4 討論
筆者曾采用無水乙醇與醋酸乙酯兩種溶液提取供試品,無水乙醇破壞乳化的效果較好,因而選取無水乙醇作為提取溶劑。本法操作簡單,對照品與內標物分離度符合要求,雜質對測定無干擾,靈敏度高,重復性好,可有效控制外傷如意膏的質量。
【參考文獻】
[1] 肖樹雄.中藥現代質量標準研究(下冊)[M].廣州：羊城晚報出版社, 2004.518.
[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學工業出版社,2005.98.
小編推薦優秀醫學期刊 《中華養生保健》醫學雜志 發表
《中華養生保健》(月刊)創刊于1983年，是由中華人民共和國國家中醫藥管理局主管，由中華中醫藥學會主辦，北京中醫藥大學承辦的中央級醫療、醫藥、保健導向性、權威性期刊。
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