目前，世界各國政府以及消費者越來越重視食品接觸材料的安全問題，安全限量標準也越來越嚴苛。歐盟對食品包裝中化學物質(zhì)的研究是世界上較為深入的，EN648-2006《與食品接觸的紙和紙板-熒光增白劑牢度的測定》目前在國際食品接觸用紙熒光物質(zhì)遷移測試中的應(yīng)用最為廣泛。歐洲公共安全委員會的技術(shù)專家委員會關(guān)于食品接觸類紙、餐巾紙、廚房用紙和紙巾類政策聲明（22.09.2004第一版）中規(guī)定：相關(guān)熒光添加劑應(yīng)符合EN648-2006中的4級要求。然而，我們研究發(fā)現(xiàn)作為歐盟標準EN648-2006標準中判斷食品接觸材料中熒光增白劑是否向食品中遷移的參照物熒光增白劑28，在規(guī)定的365nm紫外激發(fā)下有顯著的光漂白現(xiàn)象。光漂白作用對樣品檢驗與結(jié)果判別產(chǎn)生不可忽略的影響。

在食品包裝材料的研究方面，與歐美國家相比，我國起步晚、發(fā)展慢。在GB/T5009.78-2003《食品包裝用原紙衛(wèi)生標準的分析方法》中，規(guī)定了熒光物質(zhì)的檢測方法，即從試樣中隨機抽取5張100cm2的紙張，置于365nm和254nm紫外燈下檢查，任何一張紙樣中最大熒光面積不得大于5cm2。這種方法是依靠紫外強度來判斷待檢測樣品的熒光增白劑含量，若包裝材料中呈分散性的微點狀熒光物質(zhì)或熒光物質(zhì)含量較少時，該法難以測定及準確表達，造成檢測結(jié)果的不準確，且主觀因素較大，且在檢測中受光線、水、pH、照射用紫外燈等影響因素較大。

另外，待測固態(tài)樣品中熒光增白劑的牢度（即可遷移性）越來越受到關(guān)注，對其控制要求不斷提高。目前，歐美對此研究較為深入。近幾年，隨著我國對食品安全逐漸重視，與食品安全密切相關(guān)的標準也逐步完善，在GB/T27741-2011《紙和紙板可遷移性熒光增白劑的測定》中規(guī)定了紙和紙板中可遷移性熒光增白劑的定性和定量檢測方法，適用于各種紙和紙板中可遷移性熒光增白劑的測定，紫外可見分光光度法和高效液相色譜法的檢出限均為20mg/kg。這是目前我國首個有關(guān)紙和紙板可遷移熒光增白劑的測定方法。中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準SN/T2901-2011《出口食品接觸材料紙和紙制品熒光增白劑的測定液相色譜法》，規(guī)定了與食品接觸的紙和紙制品中熒光增白劑VBL液相色譜測定方法。

熒光增白劑的檢測方法

1.紫外分光光度法

姜莉等[14]以熒光增白劑BBU為標準物質(zhì)，用紫外分光光度法檢測紙張中熒光增白劑的含量，濃度為0~0.20mg/mL時，線性相關(guān)性R2=0.9998。董仲生[15]用紫外分光光度法對熒光增白劑ER進行檢測，以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶劑，最大吸收波長為364nm，試樣濃度為2～4mg/L時，質(zhì)量濃度和吸光度線性關(guān)系良好，結(jié)果準確，重現(xiàn)性好。董仲生[16]還對熒光增白劑SH進行了測定。此外，許峰等[17]對互為異構(gòu)體的熒光增白劑EB和ER進行測定，采用因子分析-紫外分光光度法，它對吸收光譜嚴重重疊的兩種組分的分析效果較好，測其所含的EB、ER兩組分的回收率均在100±8%之內(nèi)。紫外分光光度法為熒光增白劑檢測提供了一種簡單、易行、實用、快速的檢測方法，因儀器簡單，操作方便而被廣泛使用，已成為檢測熒光增白劑的重要手段[15]。但在測定過程中要避免陽光照射，盡量縮短檢測時間，以免試樣受光照射發(fā)生順-反異構(gòu)轉(zhuǎn)換，同時需控制溶液和環(huán)境的溫度，避免產(chǎn)生鍍層效應(yīng)從而影響測定結(jié)果[18]。

2.熒光分光光度法

熒光分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、動態(tài)線性范圍寬、重現(xiàn)性好、取樣量少等優(yōu)點，目前在熒光增白劑的檢測中應(yīng)用較為廣泛。潘可亮等[19]通過研究熒光增白劑VBL的熒光特性，發(fā)現(xiàn)VBL具有較大摩爾吸光系數(shù)和熒光量子產(chǎn)率，且在弱堿性極性溶劑中較穩(wěn)定，因此熒光分光光度法直接測定即可達到很高的靈敏度。羅冠中等[20]通過對熒光增白劑VBL、BA、CXT熒光光譜和標準曲線進行研究，建立了以VBL為標準物質(zhì)檢測生活用紙中熒光增白劑的定量方法，當濃度為0~1.00μg/mL時，線性相關(guān)性R2=0.9992，檢出限為4μg/g，定量限為10μg/g，平均加標回收率為95.30％。劉俊等[21]也以熒光增白劑VBL為標準物質(zhì)，用熒光分光光度法檢測食品包裝用紙中熒光物質(zhì)遷移，當濃度為0~20μg/mL時，線性相關(guān)性R2=0.991，檢出限為0.016μg/mL。隨著一些新技術(shù)和新方法的應(yīng)用，熒光分光光度法得到了較大發(fā)展，其應(yīng)用范圍更加廣泛，例如表面活性劑增敏熒光分光光度法，溶液中的表面活性劑分子在臨界膠束濃度時，可形成膠束，使熒光增白劑溶解度顯著增加，溶液體系穩(wěn)定性增強，熒光量子效率增加，熒光增白劑的檢測靈敏度明顯提高[22]。潘可亮等[23]通過對不用條件下熒光增白劑CBS-X熒光光譜進行研究，探討了十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）對熒光增白劑CBS-X熒光的增敏機理。建立了在pH=8的Tris-HCl緩沖溶液中，CTAB增敏熒光光度法測定CBS-X含量的新方法，溶液濃度為0~1.73×10-7mol/L時，線性相關(guān)性R2=0.9995，檢出限為0.45ng/mL。與傳統(tǒng)熒光分光光度法相比，表面活性劑增敏熒光光度法的選擇性更好且靈敏度更高。盡管熒光分光光度法因其靈敏度高、選擇性好、檢出限低等一系列優(yōu)點被廣泛使用，但同紫外分光光度法一樣，這種方法極易受光線影響，易產(chǎn)生誤差。

3.高效液相色譜法（HPLC）

HPLC因具有快速、靈敏、易推廣等特點，被廣泛應(yīng)用于各類物質(zhì)的分析檢測中，并且因檢測器種類眾多，大大拓寬了應(yīng)用范圍，而熒光增白劑的檢測多數(shù)使用紫外檢測器以及熒光檢測器。姜莉等[14]用HPLC法測定了紙張中熒光增白劑的含量，采用紫外檢測器，波長設(shè)為348nm，以甲醇水溶液作為流動相，濃度為0~0.14mg/mL時，線性相關(guān)性R2=0.9997。余小兵等[24]用內(nèi)標法測定了熒光增白劑ER330%中ER的含量。練習中等[25]建立了一個用HPLC法測定食品（主要是食用菌、淀粉）中殘留的三嗪基氨基二苯乙烯型熒光增白劑的檢測方法。李自紅等[26]也用此法對熒光增白劑CBS-127的含量進行了測定，結(jié)果證明此法精密度高、重現(xiàn)性好、結(jié)果準確可靠，為熒光增白劑CBS-127的質(zhì)量評價提供了有效的方法。HPLC法可實現(xiàn)多種樣品同時分離測定，尤其適用于多種熒光增白劑混雜的樣品。焦艷娜等[27]同時測定了食品接觸材料塑料制品（食品包裝袋）中熒光增白劑的方法。冼燕萍等[28]建立了固相萃取凈化結(jié)合超高效液相色譜-二極管陣列檢測器同時檢測洗滌劑中4種熒光增白劑的方法。王艷等[29]采用HPLC法同時檢測了64個卷煙濾嘴成型紙、接裝紙樣品中的熒光增白劑ABP、VBL的含量，采用熒光檢測器，激發(fā)波長為350nm，發(fā)射波長為435nm，以甲醇水溶液作為流動相，ABP、VBL的檢出限分別為0.10ng/mL、0.15ng/mL，平均回收率101.10%～102.10%、102.00%～104.20%，RSD0.66%～2.48%、0.89%～1.84%。反相色譜比正相色譜應(yīng)用更為廣泛，甘宏宇等[30]建立了反相HPLC外標法檢測對熒光增白劑CBS中的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）殘留量的方法，檢測線性范圍為0.19～141mg/L，回收率為98.4%～107.3%，檢出限為0.019%，RSD1.73%。此法方便、快速、準確。可迅速測定出CBS中的DMF含量。此外，鄧凱芬等[31]建立了ASE/HPLC法檢測食品紙塑包裝材料中熒光增白劑VBL的方法，采用單因素試驗和正交試驗優(yōu)化ASE法，對熒光增白劑進行提取，采用熒光檢測器，激發(fā)波長為362nm，發(fā)射波長為430nm。當VBL濃度為0.10～10.00μg/mL時，線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9999，回收率為89.86%～91.40%，定量限為0.40mg/kg。